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　　項(xiàng)目簡介

　　由于色譜儀的色譜柱具有高效的分離能力，把物質(zhì)按保留時(shí)間大小進(jìn)行分離，然后通過與標(biāo)樣保留時(shí)間進(jìn)行對(duì)比的方法確定物質(zhì)性質(zhì)，因此對(duì)未知樣品很難定性分析。而質(zhì)譜儀是直接測(cè)定物質(zhì)的質(zhì)量數(shù)與電荷的比值(m/z)在定性分析方面既準(zhǔn)確又快速。把色譜與質(zhì)譜聯(lián)合起來使用，實(shí)際上是把質(zhì)譜儀作為色譜儀的一個(gè)通用檢測(cè)器來使用。

　　常見項(xiàng)目

　　氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用(GC-MS)：以氣相色譜作為分離系統(tǒng)，質(zhì)譜作為檢測(cè)系統(tǒng)對(duì)混合物進(jìn)行測(cè)試。主要適用小分子有機(jī)物。

　　液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用(LC-MS)：液質(zhì)聯(lián)用(LC/MS): LC為液相色譜儀;MS為一種能夠生成離子，在氣態(tài)中根據(jù)質(zhì)荷比的不同將其分離并進(jìn)行檢測(cè)的儀器。LC/MS以液相色譜作為分離系統(tǒng)，質(zhì)譜作為檢測(cè)系統(tǒng)，因而兼具有液相色譜高分離度與質(zhì)譜高靈敏度的特點(diǎn)。其工作原理為：樣品通過液相色譜分離后的各個(gè)組分依次進(jìn)入質(zhì)譜檢測(cè)器，各組分在離子源被電離，產(chǎn)生帶有一定電荷、質(zhì)量數(shù)不同的離子。不同離子在電磁場中的運(yùn)動(dòng)行為不同，采用質(zhì)量分析器按不同質(zhì)荷比(m/z)把離子分開，得到依質(zhì)荷比順序排列的質(zhì)譜圖。通過對(duì)質(zhì)譜圖的分析處理，可以得到樣品的定性和定量結(jié)果。

　　熱裂解氣-質(zhì)聯(lián)用(PY-GC-MS)：熱裂解器搭配氣相色譜質(zhì)譜，檢測(cè)某個(gè)溫度點(diǎn)下樣品的裂解過程。適合聚合物類樣品。

　　結(jié)果展示

　　常見問題

　　1. GC-MS對(duì)樣品有什么要求?

　　要了解樣品中的待測(cè)成分及其沸點(diǎn)，沸點(diǎn)太高不能進(jìn)樣;

　　無機(jī)化合物、強(qiáng)極性物質(zhì)、羧酸等也不能直接用GC-MS 分析;

　　樣品必須溶解在低沸點(diǎn)的有機(jī)溶劑中，如甲醇、二氯甲烷、丙酮、乙醚等，溶解樣品的溶劑應(yīng)當(dāng)是色譜純等級(jí);

　　樣品進(jìn)樣前，需用針式過濾器進(jìn)行過濾;

　　測(cè)試有機(jī)合成產(chǎn)物時(shí)，應(yīng)當(dāng)配成極稀的溶液，濃度太高，易帶入大量難揮發(fā)的雜質(zhì);

　　2. LC-MS能否確認(rèn)主要反應(yīng)路徑+主要產(chǎn)物，譬如哪種產(chǎn)物比較多是不是可以確定為主要路徑和產(chǎn)物?

　　質(zhì)譜是同時(shí)可以進(jìn)行定量分析的，所以給出的峰面積與化合物濃度有線性關(guān)系，成正比。“產(chǎn)物多是否主要反應(yīng)路徑”和取樣的時(shí)間點(diǎn)有關(guān)，大部分反應(yīng)產(chǎn)物隨反應(yīng)時(shí)間延長而濃度逐漸增大并進(jìn)入平臺(tái)期或濃度下降(說明他不是z終產(chǎn)物)。底物濃度在逐漸降低，說明反應(yīng)還未進(jìn)入平臺(tái)期，仍在上升期。如果反應(yīng)是時(shí)間控制的，即：速率型，那產(chǎn)物含量多的可以判斷為是主要反應(yīng)途徑。